實(shí)驗(yàn)用200ml高壓反應(yīng)釜（有進(jìn)氣口/取樣口和排氣口），加入60ml甲醇，CO2作為反應(yīng)氣體。文獻(xiàn)上寫在50℃下，CO2加壓3bar。但是甲醇易揮發(fā)，如果鋼瓶減壓閥出口壓力設(shè)置3bar，那釜內(nèi)的CO2壓力肯定就達(dá)不到這個(gè)數(shù)值，請(qǐng)問：1.應(yīng)該怎么做怎么計(jì)算才能達(dá)到3bar反應(yīng)條件？2.應(yīng)該先加壓還是先升溫呢？3.甲醇在反應(yīng)釜排空氣之前加進(jìn)去可以嗎？排空氣時(shí)候會(huì)揮發(fā)很多嗎？如果在排空氣之后加應(yīng)該怎么實(shí)現(xiàn)呢？

首先，反應(yīng)釜上的裝壓力表。根據(jù)這個(gè)表的顯示調(diào)節(jié)co2的進(jìn)氣壓力。

1、先抽入甲醇

2、抽真空，充co2至常壓

3、升溫至50℃

4、繼續(xù)通入co2，

5、根據(jù)反應(yīng)消耗情況和反應(yīng)釜壓力表顯示數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)co2減壓閥的壓力。

50度是反應(yīng)溫度，你的意思是通入co2到3bar再升溫嗎？那溫度升到50的時(shí)候，釜內(nèi)壓力就不只3bar了呀。... 嗯，這個(gè)沒有問題的。一般來(lái)說，文獻(xiàn)說的通入多少氣體，一般都是指常溫下通入的。有文獻(xiàn)會(huì)給出反應(yīng)前室溫下通入的氣體壓力值以及達(dá)到預(yù)定溫度后的壓力值，但是一般只會(huì)給出反應(yīng)前通入的壓力值。